台湾专利TW201317179A 惰性氣體精製方法

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一種精製含有氫及一氧化碳之惰性氣體之惰性氣體精製方法，係包含：將氧添加於惰性氣體，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之第1步驟；以及在第1步驟後，藉由吸附劑，從惰性氣體中去除一氧化碳及水之第2步驟。
公开号:TW201317179A
申请号:TW101131298
申请日:2012-08-29
公开日:2013-05-01
发明作者:Takayoshi Adachi；Sachie Hashimoto
申请人:Taiyo Nippon Sanso Corp；
IPC主号:B01D53-00

专利说明:
惰性氣體精製方法
本發明係關於用以將抗氧化或抗氮化時所使用之惰性氣體予以再利用之惰性氣體精製方法。
本申請案係根據2011年8月31日於日本提出申請之日本特願2011-188788號而主張優先權，並在此援引該內容。
在加熱陶瓷或金屬等之加熱爐中，為了抗氧化或抗氮化，係使用氮氣或氬氣等之惰性氣體。由於此時所使用之惰性氣體的量極多，故較佳係精製使用後之氣體而將惰性氣體予以再利用。
專利文獻1中，係揭示一種進行作為惰性氣體之氬氣的精製之氬氣精製方法及氬氣精製裝置。該方法中，係將氧添加於含有一氧化碳或氫等的還原性氣體之氬氣中來進行三階段的催化反應，藉此進行各還原性氣體的氧化。
具體而言，上述專利文獻1中，係揭示有在第1催化塔中將氧添加於含有一氧化碳或氫之氬氣中使一氧化碳氧化，接著在第2及第3催化塔中添加氧使氫氧化，並在後段的吸附塔中去除在此等催化塔中所生成之反應生成物的二氧化碳與水分。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2010-180067號公報
然而，專利文獻1所記載之氬氣精製方法中，由於在催化塔中藉由氧來使一氧化碳及氫的全部量氧化，故需準備極多量的氧及催化劑，而使成本增加。
亦即，專利文獻1所記載之氬氣精製方法中，乃存在著無法有效率地精製惰性氣體之問題。
因此，本發明之目的在於提供一種可有效率地精製惰性氣體之惰性氣體精製方法。
為了解決上述課題，本發明係提供下列方法。
本發明是一種惰性氣體精製方法，為精製含有氫及一氧化碳之惰性氣體之惰性氣體精製方法，其特徵為包含：將氧添加於前述惰性氣體，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之第1步驟；以及在前述第1步驟後，藉由吸附劑，從前述惰性氣體中去除前述一氧化碳、前述水、及在第1步驟由前述一氧化碳的氧化所產生之二氧化碳之第2步驟。
(1).亦即，本發明之第一態樣是一種惰性氣體精製方法，為精製含有氫及一氧化碳之惰性氣體之惰性氣體精製方法，其特徵為包含：將氧添加於前述惰性氣體，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之第1步驟；以及在前述第1步驟後，藉由吸附劑，從前述惰性氣體中去除前述一氧化碳及前述水之第2步驟。
(2).上述本發明之方法，較佳者，在前述第1步驟中，前述催化劑的溫度位於135至200℃的範圍內。
(3).如(1)或(2)所述之上述本發明之方法，較佳者，在前述第1步驟中，添加於前述惰性氣體之前述氧的濃度為1vol%以下。
(4).如上述(1)至(3)所述之上述本發明之方法，較佳者，前述催化劑為在氧化鋁撐持有鈀之催化劑。
(5).上述(1)至(4)之本發明之方法，較佳者，前述吸附劑是由沸石、氧化鋁、活性碳中的至少1種所構成。
(6).上述(1)至(5)之本發明之方法，較佳者，在第1步驟前，係包含測定含有氫及一氧化碳之惰性氣體中所含有的氫濃度之次步驟；於第1步驟中所添加之氧的量，為在前述次步驟中所測定之氫濃度之1/2的量。
(7).上述(1)至(3)、(5)至(6)之本發明之方法，較佳者，前述催化劑為在氧化鋁撐持有鉑之催化劑。
(8).上述(1)至(7)之本發明之方法，較佳者，在第1步驟前，係包含測定含有氫及一氧化碳之惰性氣體中所含有的氫濃度之次步驟；於第1步驟中所添加之氧的量，為在前述次步驟中所測定之氫濃度之1/2至1的量，並且添加於前述惰性氣體之氧的濃度為1vol%以下；前述催化劑為在氧化鋁撐持有鈀之催化劑以及在氧化鋁撐持有鉑之催化劑中的任一種；較佳為前述催化劑的溫度被控制在135至200℃的範圍內。上述第1步驟中所添加之氧的量，亦佳為在前述次步驟中所測定之氫濃度之1/2的量。
(9).上述(1)至(8)之本發明之方法，較佳者，第1步驟是由下列步驟(a)至(b)所構成：(a)：於氫濃度超過2vol%之含有氫及一氧化碳之惰性氣體中，添加相對於前述惰性氣體為1vol%以下的氧，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之步驟；以及(b)：於藉由(a)步驟進行處理後之氫濃度成為2vol%以下之含有氫及一氧化碳之惰性氣體中，以相對於前述惰性氣體成為1vol%以下之方式添加氧，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之步驟。
(10).上述(1)至(9)之本發明之方法，較佳者，在第2步驟中，係將在第1步驟中由前述一氧化碳的氧化所產生之二氧化碳予以去除。
此外，根據上述本發明之方法，較佳者，前述惰性氣體為氬氣。
根據本發明，係包含：將氧添加於惰性氣體，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之第1步驟；以及在第1步驟後，藉由吸附劑，從惰性氣體中去除一氧化碳、水、及因應必要之二氧化碳之第2步驟，藉此，可選擇地使屬於難吸附成分的氫氧化而成為易吸附成分的水，之後可容易地吸附去除易吸附成分的一氧化碳及水。藉此，與先前的惰性氣體精製方法相比，能夠更有效率地進行惰性氣體的精製。
10、30‧‧‧惰性氣體精製裝置
11‧‧‧緩衝槽
13‧‧‧催化塔
14‧‧‧第1氣體輸送管線
15‧‧‧氫濃度分析儀
16‧‧‧氧供給管線
18‧‧‧熱交換器
21‧‧‧第2氣體輸送管線
23‧‧‧吸附分離部
24‧‧‧氣體排出管線
第1圖係顯示本發明之實施形態之惰性氣體精製裝置的概略構成之圖。
第2圖係顯示本發明之實施形態的變形例之惰性氣體精製裝置的概略構成之圖。
第3圖係顯示在實施例的第1-1實驗中，於50至280℃的範圍內改變催化劑的溫度時，從催化塔所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度之圖。
第4圖係顯示在實施例的第1-2實驗中，於50至280℃的範圍內改變催化劑的溫度時，從催化塔所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度之圖。
第5圖係顯示在實施例的第2實驗中，於30至280℃的範圍內改變催化劑的溫度時，從催化塔所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度之圖。
第6圖係顯示在實施例的第3實驗中，於30至400℃的範圍內改變催化劑的溫度時，從催化塔所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度之圖。
第7圖係顯示在實施例的第4實驗中，於30至280℃的範圍內改變催化劑的溫度時，從催化塔所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度之圖。
以下係參照圖式來說明本發明之較佳實施形態。然而，本發明並不僅限定於此等例子。在無特別記載時，可因應必要來選擇或追加或省略數量、位置、材料等。 (實施形態)
第1圖係顯示本發明之實施形態之惰性氣體精製裝置的概略構成之圖。
參照第1圖，本實施形態之惰性氣體精製裝置10，係具有：緩衝槽11、催化塔13、第1氣體輸送管線14、氫濃度分析儀15、氧供給管線16、熱交換器18、第2氣體輸送管線21、吸附分離部23、及氣體排出管線24。
緩衝槽11，為貯存含有一氧化碳及氫之惰性氣體(更具體而言為來自熔融陶瓷或金屬等之加熱爐(未圖示)的排氣等)之原料氣體(以下稱為「原料氣體A」)的槽。緩衝槽11與第1氣體輸送管線14連接。原料氣體只要是含有一氧化碳及氫之惰性氣體者即可，並無特別限定。例如，原料氣體A較佳亦實質上僅由一氧化碳、氫及氬氣所構成之氣體。亦可為僅由一氧化碳、氫、及至少1種惰性氣體所構成之氣體。此外，原料氣體A較佳亦為不含二氧化碳之氣體。
催化塔13係經由第1氣體輸送管線14與緩衝槽11連接。催化塔13，係設置在第1氣體輸送管線14中先通過一次熱交換器18後之部分。催化塔13與第2氣體輸送管線21的一端連接。
於催化塔13中，係藉由第1氣體輸送管線14而輸送添加有氧之原料氣體A。催化塔13中，係藉由催化劑使原料氣體A中所含有的氫與被添加的氧進行反應(催化反應)而生成水。
催化反應後的原料氣體A，先冷卻至大約室溫(例如25℃)後，再導入至吸附分離部23。
催化塔13中所使用之催化劑，只要是可使氫氧化之催化劑即可，可任意地使用。具體而言，作為上述催化劑較佳例如為在氧化鋁、二氧化矽、矽酸鋁等之撐體，撐持有鉑、鈀、銠、及釕中的至少1種之催化劑。特佳為使用氧化鋁和鈀。
此外，可使氫氧化之催化劑，一般亦可使一氧化碳氧化。因此，從為了有效率地進行氫的氧化而抑制一氧化碳的氧化之觀點來看，較佳係控制催化塔13的溫度。溫度可因應必要來選擇。為了避免由於從一氧化碳形成為二氧化碳而使氫的氧化受到抑制，雖因條件而有所不同，但較佳係設定為200℃以下。以高濃度添加氧時，例如添加1.5至2.5vol%的氧時，由於容易引起溫度上升，所以可將上限設為300℃以下，但較佳需考量溫度上的對策。此外，就促進氫的氧化之觀點來看，溫度較佳為70℃以上，尤佳為135℃以上。因此，尤佳為設定在135至200℃的範圍內。催化層之溫度的確認，可藉由如熱電偶之類的溫度計等來進行，溫度的控制，可藉由經溫度調節器所控制之加熱器等來進行。前述溫度特佳為位於160至200℃的範圍內。催化塔13，可為裝載有加熱器及溫度計之催化塔13。
氫濃度分析儀15，係測量出於第1氣體輸送管線14中在位於緩衝槽11與氧供給管線16之間的部分中流通之原料氣體A中所含有之氫濃度。氫濃度分析儀15，可藉由任意選擇之手段，將測量出之原料氣體A中所含有之氫濃度的結果，傳送至氧供給管線16。
氧供給管線16，為從第1氣體輸送管線14中位於氫濃度分析儀15的分析位置與熱交換器18之間的部分中所分支之分支管線。氧供給管線16，係用以將氧添加於藉由第1氣體輸送管線14所輸送之原料氣體A之管線。
氧供給管線16係將氧，較佳將藉由氫濃度分析儀15所測量之原料氣體A中所含有之氫濃度的1/2的量的氧，添加於原料氣體A。藉由該比率，可有效率地使反應進行。例如，當原料氣體A中的氫濃度為2%時，可將所添加之氧的量設為1%。
此外，可因應必要，將添加於原料氣體A之氧的量變更為上述比率以外。亦可相對於氫稍微過剩地添加。例如，相對於原料氣體A中所含有之氫的體積，氧的量例如可為0.5至1.2倍的體積，較佳亦可為0.5至1倍的體積，更佳為0.5至0.55倍的體積。
添加於原料氣體A之氧的添加量，就抑制催化塔13的溫度上升之觀點來看，相對於原料氣體A，較佳係設為1vol%以下。氧的下限值並無特別設定，但為了進行氫的氧化，在本發明中乃須設為較0vol%更大。
第2圖係顯示本發明之實施形態的變形例之惰性氣體精製裝置的概略構成之圖。第2圖中，對於與第1圖所示之惰性氣體精製裝置10為同一構成部分，係附加同一圖號。
第2圖中，吸附分離部23是由2個吸附槽所構成。可同時使用兩方的吸附槽，或是每次僅使用單方，以更換使用完畢的槽而能夠連續地進行吸附分離。本發明中，吸附槽的數目無特別限制，只要是一個以上即可，可任意使用。
以上係已說明添加於原料氣體A之氧的添加量較佳設為1vol%以下。然而，當原料氣體A中的氫濃度超過2vol%時，若為了抑制溫度上升而將氧的添加量設為相對於原料氣體A為1vol%以下，則氫會殘留於對原料氣體A進行處理所得之氣體中。
因此，在假定原料氣體A中的氫濃度增高之情形時，可使用2個以上的催化槽。例如，如第2圖所示，係採用：在緩衝槽11與吸附分離部23之間，串聯地設置有複數個由催化塔13、第1氣體輸送管線14、氫濃度分析儀15、氧供給管線16、熱交換器18、及第2氣體輸送管線21所構成之單元(第2圖中為2個)之惰性氣體精製裝置30，並將導入至各催化塔13之原料氣體A中所添加之氧的添加量設為1vol%以下。
熱交換器18，係設置在位於催化塔13的前段之第1氣體輸送管線14以及位於催化塔13的後段之第2氣體輸送管線21。
如此，藉由將熱交換器18設置在位於催化塔13的前段之第1氣體輸送管線14以及位於催化塔13的後段之第2氣體輸送管線21，可提升催化處理步驟中的熱效率。
吸附分離部23，該一端與第2氣體輸送管線21之分支的另一端連接，另一端與氣體排出管線24連接。第2氣體輸送管線21，係將通過熱交換器18從催化塔13排出且溫度被冷卻至室溫(例如25℃)左右之原料氣體A(從原料氣體A中幾乎完全去除氫之後的氣體)輸送至吸附分離部23。
吸附分離部23中，藉由吸附劑，來去除上述原料氣體A中所含有之一氧化碳以及於催化塔13中所生成之水。藉此，可從吸附分離部23的出口側，經由氣體排出管線24來取出精製後之惰性氣體。精製後之惰性氣體中，一氧化碳及氫的量，與處理前的原料氣體A相比已大幅減少。
吸附分離部23中所使用之吸附劑並無特別限定，可使用能夠吸附一氧化碳及水之吸附劑。
催化塔13中，由於一部分的一氧化碳氧化，可能會生成二氧化碳。因此，吸附分離部23中所使用之吸附劑，更佳係使用可吸附一氧化碳及水，並且亦可吸附微量的二氧化碳之吸附劑。
就此種吸附劑而言，例如可使用由沸石、氧化鋁、活性碳中的至少1種所構成者。可使用2種以上的材料將吸附劑構成為積層構造。最適合構成作為積層構造的吸附劑之組合之一，例如有依序積層氧化鋁及沸石者。
根據本實施形態之惰性氣體精製方法，係包含：將氧添加於含有氫及一氧化碳之惰性氣體，並藉由催化反應使氫成為水之第1步驟；以及在第1步驟後，藉由吸附劑，從惰性氣體中去除一氧化碳、水、及因應必要之二氧化碳之第2步驟。藉此，可選擇地使難吸附成分的氫氧化而成為易吸附成分的水，之後可容易地吸附去除易吸附成分的一氧化碳及水。
藉此，與先前的惰性氣體精製方法相比，能夠更有效率地進行惰性氣體的精製。
本發明之方法中所處理之惰性氣體並無特別限制，可選自氬氣、氮氣、氦氣、氖氣、氙氣等之一般的惰性氣體。藉由本發明之方法進行精製處理之惰性氣體中所含有之氫及一氧化碳的量，亦可任意地設定。氫的量較佳為0.01%至10%，尤佳為0.1%至10%，更佳為0.1%至4%，特佳為0.1%至1%。一氧化碳的量較佳為1%至50%，尤佳為1%至20%，更佳為1%至10%，特佳為1%至5%。
以上係已詳細說明本發明之較佳實施形態，但本發明並不限定於該特定實施形態。於申請專利範圍內所記載之本發明的主旨範圍內，可進行各種變形及變更。 (實施例)
以下係說明本發明之方法之第1步驟的較佳條件(催化劑的溫度條件)下之優異效果。以下的例子係說明本發明的較佳例子，但本發明並不僅限定於此。
評估中，係使用與第1圖所示者為相同之惰性氣體精製裝置。
「第1-1實驗」
(催化劑反應溫度的評估(其1))
首先準備含有一氧化碳(5vol%)、氫(0.1vol%)、及氧(0.1vol%)之氬氣7.0L/min。
將該混合氣體導入至充填有在氧化鋁上撐持有鈀之催化劑(42cc)(N.E.Chemcat公司製ND-101)之催化塔13(參照第1圖)。
然後進行於50至280℃的範圍內改變催化劑的溫度之實驗。具體而言，在所設定之各溫度中進行60分鐘的催化處理並進行評估。對此時從催化塔13所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度進行評估。以下，將該實驗稱為「第1-1實驗」。
該結果如第3圖所示。第3圖係顯示於50至280℃的範圍內改變催化劑的溫度時，測定出從催化塔所排出的原料氣體中所含有之氫及一氧化碳的濃度之結果之圖。(該評估中所使用之氫及一氧化碳的濃度測定器，於第1圖中並未顯示)。
參照第3圖，可確認到當催化劑的溫度超過50℃時，氫的氧化逐漸開始，當催化劑的溫度成為135至200℃時，氫優先氧化而使氫濃度成為0.01vol%。
此外，可得知當催化劑的溫度超過200℃時，氫的反應率減少，一氧化碳的氧化較氫的氧化更優先開始。
「第1-2實驗」
此外，除了使用在氧化鋁上撐持有鉑者(N.E.Chemcat公司製NM-101)作為催化劑之外，其他進行與上述實驗為相同條件之實驗。此時亦同樣如第4圖所示，係得到在135至200℃中氫優先氧化之結果。
亦即，係確認到催化劑的溫度可設定在135至200℃的範圍內。
「第2實驗」
(催化劑反應溫度的評估(其2))
與先前說明之第1-1實驗相比，除了改變惰性氣體中所含有之氫的濃度以及對應於此之氧的量之外，其他進行同樣實驗。
首先準備含有一氧化碳(5vol%)、氫(1vol%)、及氧(1vol%)之氬氣7.0L/min。將該混合氣體導入至充填有在氧化鋁上撐持有鈀之催化劑(42cc)之催化塔13(參照第1圖)。然後於25至280℃的範圍內改變催化劑的溫度，並對此時從催化塔13所排出的原料氣體中所含有之氫濃度進行評估。以下將該實驗稱為「第2實驗」。
此時，當催化劑的溫度超過100℃時，氫與氧的反應開始，由於該反應熱，使溫度急遽上升至200℃附近。此時，亦即催化劑的溫度為200℃時之催化塔的出口側之惰性氣體中所含有之氫的濃度為0.0vol%，一氧化碳的濃度為4.0vol%(參照第5圖)。
可得知在該條件下，惰性氣體中所含有之全部的氫被氧化，且一部分的一氧化碳亦產生反應。
「第3實驗」
(催化劑反應溫度的評估(其3))
除了使用含有一氧化碳(5vol%)、氫(4vol%)、及氧(2vol%)之氬氣之外，其他進行與第2實驗為相同條件之實驗。
此時，當催化劑的溫度超過60℃時，由於反應熱，使催化劑的溫度急遽到達至300℃，然後到達400℃。此外，催化劑的溫度為300℃時之催化塔13的出口側之氫的濃度為3.5vol%，一氧化碳的濃度為1.5vol%(參照第6圖)。將該實驗稱為「第3實驗」。
與第2實驗相比，可確認到有更多的一氧化碳反應而成為二氧化碳，使氫的反應受到抑制。
「第4實驗」
(催化劑反應溫度的評估(其4))
除了使用含有一氧化碳(5vol%)、氫(1vol%)、及氧(0.5vol%)之氬氣之外，其他進行與第2實驗為相同條件之實驗。將該實驗稱為「第4實驗」。可得到在200℃以下氫優先氧化之結果。該結果如第7圖所示。 (產業利用可能性)
本發明可提供一種與先前的惰性氣體精製方法相比，能夠更有效率地進行惰性氣體的精製之惰性氣體精製方法。本發明可適用在用以將抗氧化或抗氮化時所使用之惰性氣體予以再利用之惰性氣體精製方法。
10‧‧‧惰性氣體精製裝置
11‧‧‧緩衝槽
13‧‧‧催化塔
14‧‧‧第1氣體輸送管線
15‧‧‧氫濃度分析儀
16‧‧‧氧供給管線
18‧‧‧熱交換器
21‧‧‧第2氣體輸送管線
23‧‧‧吸附分離部
24‧‧‧氣體排出管線

权利要求:
Claims (12)
[1] 一種惰性氣體精製方法，為精製含有氫及一氧化碳之惰性氣體之惰性氣體精製方法，其特徵為包含：將氧添加於前述惰性氣體，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之第1步驟；以及在前述第1步驟後，藉由吸附劑，從前述惰性氣體中去除前述一氧化碳及前述水之第2步驟。
[2] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，在前述第1步驟中，前述催化劑的溫度位於135至200℃的範圍內。
[3] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，在前述第1步驟中，添加於前述惰性氣體之前述氧的濃度為1vol%以下。
[4] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，前述催化劑為在氧化鋁撐持有鈀之催化劑。
[5] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，前述吸附劑是由沸石、氧化鋁、活性碳中的至少1種所構成。
[6] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，在第1步驟前，係包含測定含有氫及一氧化碳之惰性氣體中所含有的氫濃度之次步驟；第1步驟中所添加之氧的量，為在前述次步驟中所測定之氫濃度之1/2的量。
[7] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，前述催化劑為在氧化鋁撐持有鉑之催化劑。
[8] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，在第1步驟前，係包含測定含有氫及一氧化碳之惰性氣體中所含有的氫濃度之次步驟；第1步驟中所添加之氧的量，為在前述次步驟中所測定之氫濃度之1/2至1的量，並且添加於前述惰性氣體之氧的濃度為1vol%以下；前述催化劑為在氧化鋁撐持有鈀之催化劑以及在氧化鋁撐持有鉑之催化劑中的任一種；前述催化劑的溫度被控制在135至200℃的範圍內。
[9] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，第1步驟是由下列步驟(a)及(b)所構成：(a)：於氫濃度超過2vol%之含有氫及一氧化碳之惰性氣體中，添加相對於前述惰性氣體為1vol%以下的氧，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之步驟；以及(b)：於藉由(a)步驟進行處理後之氫濃度成為2vol%以下之含有氫及一氧化碳之惰性氣體中，以相對於前述惰性氣體成為1vol%以下之方式添加氧，並藉由使用催化劑之反應使氫成為水之步驟。
[10] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，在第2步驟中，係將在第1步驟中由前述一氧化碳的氧化所產生之二氧化碳予以去除。
[11] 如申請專利範圍第8項所述之惰性氣體精製方法，其中，第1步驟中所添加之氧的量，為在前述次步驟中所測定之氫濃度之1/2的量。
[12] 如申請專利範圍第1項所述之惰性氣體精製方法，其中，前述惰性氣體為氬氣。

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法律状态:

优先权:

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